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水質監測質控技術要點匯總

發布時間:2025-02-12

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水質監測質控技術是對國控斷面pH值、溶解氧、高錳酸鹽指數和氨氮等項目的水質進行現場抽測,同時針對現場采樣、樣品保存、運輸、交接等質量保證與質量控制內容開展現場檢查。其中的技術要點需要小伙伴認真掌握。

采樣準備

1、測定溶解氧及生化需氧量(BOD5使用專*樣品容器。

2、測油類的樣品應選用廣口瓶作容器,按一般通用洗滌方法洗滌后,還要用萃取劑(如石油醚等)徹底蕩洗2~3次。
現場采樣

1、采樣時,應避開表面油污、漂浮物、懸浮異物、水草等,不得攪動水底沉積物,避免影響樣品的真實代表性。用船只采樣時,采樣船應位于下游方向逆流采樣;在同一采樣點上分層采樣時,應自上而下進行,避免不同層次水體混擾。
2、采樣容器容積有限需多次采樣時,可將各次采集的水樣放入洗凈的大容器中混勻后分裝,但不得用于溶解氧及細菌等易變項目的檢驗。
3、采樣時,細菌總數、大腸菌群、糞大腸菌群、油類、生化學氧量、有機物、硫化物、余氯、懸浮物、放射性等有特殊要求的檢驗項目,應單獨采集樣品;溶解氧、生化需氧量和揮發性(包括半揮發性)有機污染物的水樣應將水充滿容器,不留空隙,密閉保存;溶解氧、生化需氧量瓶應有水封;油類采樣前先破壞可能存在的油膜,應在水面下300mm單獨采集柱狀水樣,全部用于測定,不得用采集的水樣沖洗采樣器(容器)。用 1000 ml 樣品瓶(專*石油瓶或玻璃瓶)采集。
4、采樣時,除細菌總數、大腸菌群、糞大腸菌群、油類、部分有機物等有特殊要求的項目除外,要先用采樣水蕩洗采樣器和水樣容器2-3次,然后再將水樣采入容器中。(①針對生化需氧量,環保監測要求,采樣前,不對樣品瓶進行沖洗。采集的水樣不進行自然沉降。將水樣采集于棕色玻璃瓶中,水樣必須注滿,上部不留空間,樣品量不少于1000 ml。②針對細菌類,采樣時,應小心開啟包裝紙和瓶蓋,避免瓶蓋及瓶子頸部受雜菌污染。采樣后在瓶內要留足夠的空間,采樣量一般為采樣瓶容量的80%左右。采樣完畢,迅速扎上無菌包裝紙。)
5、如果水樣中韓沉降性固體(如泥沙等)則應分離除去。分離方法為:將所采水樣搖勻后導入玻璃容器(或其他符合要求的容器,靜置30min,將不含沉降性固體但含有懸浮性固體的水樣移入盛樣容器。湖庫樣品采集,測定化學需氧量、高錳酸鹽指數、總氮、總磷時,水樣靜置30 min,用虹吸方式移取水樣,吸管進水尖嘴應插至水樣表層50 mm 以下位置。
6、針對葉綠素a,應使用干燥的樣品瓶。采樣前,不對樣品瓶進行沖洗。如果水樣中含沉降性固體如泥沙等,用鋁箔避光沉降30 min(環保采樣要求)。
7、對于自然沉降30 min 后,仍然存在大量沉降性固體的河流,環保監測要求:
一是可以依據SL 270多泥沙河流水環境樣品采集及預處理技術規程規定,將采樣器中每次采集的水樣,全部通過63μm 的過濾篩,倒入一個較大的靜置用容器中,儲夠需用量后,先將靜置用容器中的水樣攪拌均勻,然后邊攪拌邊灌裝采樣瓶。測定金屬項目的樣品應使用尼龍網過濾篩,測有機物項目的樣品應使用不銹鋼金屬網篩。
二是可以試行離心方式去除可沉降性固體,推薦參數4000rpm,離心時間 5 min。若采用以上兩種方式,須同時提供與自然沉降方式的比對數據。
8、水樣裝入容器后,應按規定要求立即加入相應的固定劑搖勻,貼好標簽;或按規定要求低溫避光保存
9、采樣時應用簽字筆或硬質鉛筆做好現場采樣記錄,認真填寫“水質采樣記錄表”,字跡應端正、清晰,項目完整。
10、在采樣記錄表中,必須明確記錄①采集到的樣品情況(渾濁、色、味等);②說明是否進行現場自然沉降;③沉降后的水樣情況(渾濁、色等)。
11、采樣結束前,應核對采樣計劃、填好水樣送檢單、核對瓶簽,如有錯誤或遺漏,應立即補采或重采。
12、每批水樣,應選擇部分項目加采現場平行樣、制備現場空白樣,與樣品一同送實驗室分析。
現場質控樣品采集
1、全程序空白樣
(1) 地表水、較清潔水、廢水的敏感或重要項目,每批樣品除色度、臭、濁度、pH、透明度、懸浮物、電導率、溶解氧、溶解性總固體外,其余項目均需加采全程序空白樣。
(2)全程序空白樣采集方法:現場采樣時,將純水帶至現場代替樣品,采入樣品瓶中,按規定加入固定劑,作為全程序空白樣。
2、現場平行樣
(1)每批樣品除懸浮物、溶解性總固體外,其余每個項目加采不少于10%的現場平行樣。
(2)油類樣品每批加采1%~10%現場平行樣。
3、應急監測采樣

  樣品加采100%現場平行樣或增加頻次分時段連續采樣。

小結

1、采樣器未進行清洗或未清洗干凈,樣品儲存容器未進行清洗或未清洗干凈。
筆者現場檢查工作時發現,有些檢測機構采樣用的采樣器或樣品儲存容器內壁附著有明顯的污垢,這顯然是不符合采樣要求的。雖然全程序空白可以一定程度上控制采樣器和樣品儲存容器不潔凈帶來的影響,但無法精*判斷是采樣器、樣品儲存容器不潔凈帶來污染還是采樣過程引入的其他污染。而且很多檢測機構為節省檢測成本,采集污水的樣品儲存容器與采清潔地表水的樣品儲存容器未分開使用,只是清洗一下再統一使用而已。因此,需要對采樣器、樣品儲存容器清洗干凈后再用。

判斷采樣器、儲樣容器是否洗凈應進行洗滌質量檢查。檢查方法如下:將超純水裝滿儲樣容器,放置48h,再用測定樣品相同的方法測定水中相關檢測項目。對于用作采集測定一般項目水樣的容器可檢測其pH值、Cl-、NO3-等,對于用作測定痕量重金屬元素用的樣品瓶,應測定銅、鉛、鋅、隔、鉻、汞、砷等項目。

 2、樣品瓶使用不規范。現階段仍有部分檢測機構對特定項目不使用特定采樣瓶,具體表現在:
(1)五日生化需氧量(BOD5)和溶解氧儲樣容器未使用具有水封功能的專*瓶。(2)高錳酸鹽指數、化學需氧量、油類項目儲樣容器未按要求使用玻璃瓶。