水質(zhi)監測(ce)質(zhi)控(kong)技(ji)術(shu)是對國控(kong)斷面pH值、溶解氧、高錳(meng)酸鹽指數和(he)氨氮(dan)等項(xiang)目的水質(zhi)進(jin)行現場抽(chou)測(ce),同時針(zhen)對現場采(cai)樣(yang)(yang)、樣(yang)(yang)品保存、運輸、交(jiao)接等質(zhi)量保證(zheng)與質(zhi)量控(kong)制內容開展(zhan)現場檢查。其(qi)中的技(ji)術(shu)要點需(xu)要小(xiao)伙伴認真掌握。
采樣準備
1、測(ce)定溶解氧及生化需氧量(BOD5)使用專(zhuan)*樣品容器。
2、測(ce)油(you)類的樣(yang)品應選用(yong)廣口瓶作容(rong)器,按一般通(tong)用(yong)洗滌方法洗滌后,還要用(yong)萃取劑(如石油(you)醚等(deng))徹底蕩洗2~3次。1、采樣時,應避開表面油污、漂浮物、懸(xuan)浮異物、水草等(deng),不得(de)攪動水底沉積物,避免影(ying)響樣品的真實代表性。用船只采樣時,采樣船應位于下游方向逆流采樣;在同一采樣點上分層采樣時,應自上而下進行,避免不同層次水體混擾。2、采(cai)(cai)樣容器容積有限需多次(ci)采(cai)(cai)樣時(shi),可將各次(ci)采(cai)(cai)集的水(shui)樣放(fang)入洗(xi)凈的大容器中(zhong)混勻后分裝,但不得用(yong)于溶解氧及細菌等易變項目的檢驗(yan)。3、采(cai)樣時,細菌總數、大腸(chang)菌群、糞(fen)大腸(chang)菌群、油類、生化學氧量、有(you)機物(wu)、硫化物(wu)、余氯、懸浮物(wu)、放射性(xing)等有(you)特殊要(yao)求的(de)檢(jian)驗(yan)項目(mu),應單獨采集樣品;溶解氧、生(sheng)化需氧量和揮發(fa)性(包(bao)括半(ban)揮發(fa)性)有機(ji)污(wu)染(ran)物的水樣應將水充滿容器,不留空隙,密閉保存;溶解氧、生化需氧量瓶應有水封;油類采樣前先破壞可能存在的油膜,應在水面下300mm單獨采集柱狀水樣,全部用于測定,不得用采集的水樣沖洗采樣器(容器)。用 1000 ml 樣品瓶(專*石油瓶或玻璃瓶)采集。4、采樣時,除細菌總數、大腸菌群、糞大腸菌群、油類、部分有機物等有特殊要求的項目除外,要先用采樣水蕩洗采樣器和水樣容器2-3次,然后再將水樣采入容器中。(①針對生化需氧量,環保監測要求,采樣前,不對樣品瓶進行沖洗。采集的水樣不進行自然沉降。將水樣采集于棕色玻璃瓶中,水樣必須注滿,上部不留空間,樣品量不少于1000 ml。②針對細菌類,采樣時,應小心開啟包裝紙和瓶蓋,避免瓶蓋及瓶子頸部受雜菌污染。采樣后在瓶內要留足夠的空間,采樣量一般為采樣瓶容量的80%左右。采樣完畢,迅速扎上無菌包裝紙。)5、如果水樣(yang)(yang)中(zhong)韓沉降(jiang)性固體(如泥沙等)則應(ying)分離除去。分離方(fang)法為:將所采水樣(yang)(yang)搖勻后導入(ru)玻(bo)璃容(rong)(rong)器(或其他符合要求的(de)容(rong)(rong)器,靜(jing)(jing)置30min,將不(bu)含沉降(jiang)性固體但含有(you)懸浮性固體的(de)水樣(yang)(yang)移(yi)入(ru)盛樣(yang)(yang)容(rong)(rong)器。湖庫(ku)樣(yang)(yang)品采集,測定化(hua)學需氧(yang)量(liang)、高錳(meng)酸(suan)鹽(yan)指數(shu)、總氮、總磷時,水樣(yang)(yang)靜(jing)(jing)置30 min,用虹吸(xi)方(fang)式移(yi)取(qu)水樣(yang)(yang),吸(xi)管進水尖(jian)嘴應(ying)插至水樣(yang)(yang)表層50 mm 以下位置。6、針對葉綠(lv)素a,應使用干燥的樣品瓶。采樣前,不對樣品瓶進行沖洗。如果水樣中含沉降性固體如泥沙等,用鋁箔避光沉降30 min(環保采樣要求)。7、對于(yu)自然(ran)沉降30 min 后,仍(reng)然(ran)存在大量沉降性固體的河流,環保監(jian)測要(yao)求:一是可以依據SL 270多泥沙河(he)流水(shui)(shui)環境(jing)樣(yang)(yang)品(pin)采(cai)集及預處理技術(shu)規程(cheng)規定,將(jiang)采(cai)樣(yang)(yang)器中(zhong)每次(ci)采(cai)集的(de)水(shui)(shui)樣(yang)(yang),全部通(tong)過63μm 的(de)過濾篩,倒入一個較大的(de)靜(jing)(jing)置用(yong)容器中(zhong),儲夠需用(yong)量后,先將(jiang)靜(jing)(jing)置用(yong)容器中(zhong)的(de)水(shui)(shui)樣(yang)(yang)攪拌均勻,然后邊攪拌邊灌裝采(cai)樣(yang)(yang)瓶。測定金(jin)屬項目(mu)(mu)的(de)樣(yang)(yang)品(pin)應使用(yong)尼龍網(wang)過濾篩,測有(you)機(ji)物項目(mu)(mu)的(de)樣(yang)(yang)品(pin)應使用(yong)不銹鋼金(jin)屬網(wang)篩。二是可以試(shi)行離心方(fang)式(shi)去除可沉降性固體,推薦參(can)數4000rpm,離心時間 5 min。若采用(yong)以上(shang)兩種方(fang)式(shi),須(xu)同時提(ti)供與自然(ran)沉降方(fang)式(shi)的比對數據。8、水樣裝入容器后,應按規定要求立即加入相應的固(gu)定劑搖勻,貼好標簽;或按規定要求低溫避光(guang)保存。
9、采(cai)(cai)樣(yang)時應(ying)用簽字筆或硬(ying)質(zhi)鉛筆做(zuo)好現場采(cai)(cai)樣(yang)記錄,認(ren)真填(tian)寫“水質(zhi)采(cai)(cai)樣(yang)記錄表”,字跡應(ying)端正、清(qing)晰,項(xiang)目完整。10、在采樣記錄表中,必(bi)須明確(que)記錄①采集到的(de)樣品情況(kuang)(渾(hun)濁、色、味等(deng));②說明是(shi)否進行(xing)現(xian)場自然沉降;③沉降后的(de)水(shui)樣情況(kuang)(渾(hun)濁、色等(deng))。11、采(cai)樣結(jie)束前(qian),應核(he)對采(cai)樣計劃、填好水樣送檢單(dan)、核(he)對瓶簽(qian),如有錯誤或(huo)遺漏,應立即補采(cai)或(huo)重(zhong)采(cai)。12、每批水樣(yang),應選擇(ze)部分項(xiang)目(mu)加采現(xian)場平行樣(yang)、制備現場(chang)空白樣,與樣品一同(tong)送實驗室分(fen)析。(1) 地表水(shui)(shui)、較清潔(jie)水(shui)(shui)、廢(fei)水(shui)(shui)的敏感(gan)或重(zhong)要(yao)項目(mu)(mu),每批樣品(pin)除色度(du)、臭、濁(zhuo)度(du)、pH、透明度(du)、懸(xuan)浮物、電(dian)導率、溶解氧、溶解性總固體外,其余項目(mu)(mu)均(jun)需加(jia)采全程序空白樣。(2)全程序空白樣采集方法:現場采樣時(shi),將純(chun)水帶至現場代替(ti)樣品,采入樣品瓶中,按規定(ding)加入固定(ding)劑,作為全程序空白樣。(1)每(mei)批樣品除懸浮物、溶解性總(zong)固體外,其余每(mei)個項目加采(cai)不少于10%的現(xian)場(chang)平行樣。(2)油類樣品每批加(jia)采1%~10%現場平行(xing)樣。 樣(yang)品(pin)加采100%現場平行樣(yang)或增加頻次分時段(duan)連續采樣(yang)。
小結
1、采樣器(qi)未進行(xing)清(qing)(qing)洗(xi)(xi)或未清(qing)(qing)洗(xi)(xi)干(gan)凈,樣品儲存容器(qi)未進行(xing)清(qing)(qing)洗(xi)(xi)或未清(qing)(qing)洗(xi)(xi)干(gan)凈。筆者現(xian)場檢(jian)查工作時發現(xian),有些(xie)檢(jian)測(ce)機構(gou)采(cai)(cai)樣(yang)(yang)用(yong)的(de)采(cai)(cai)樣(yang)(yang)器(qi)(qi)或(huo)樣(yang)(yang)品(pin)儲(chu)(chu)存(cun)(cun)容器(qi)(qi)內壁附著有明顯的(de)污(wu)(wu)垢,這顯然(ran)是不(bu)符合(he)采(cai)(cai)樣(yang)(yang)要求的(de)。雖然(ran)全程(cheng)序空(kong)白可以一定程(cheng)度上控(kong)制(zhi)采(cai)(cai)樣(yang)(yang)器(qi)(qi)和樣(yang)(yang)品(pin)儲(chu)(chu)存(cun)(cun)容器(qi)(qi)不(bu)潔凈帶來的(de)影響,但無法精*判斷是采(cai)(cai)樣(yang)(yang)器(qi)(qi)、樣(yang)(yang)品(pin)儲(chu)(chu)存(cun)(cun)容器(qi)(qi)不(bu)潔凈帶來污(wu)(wu)染還是采(cai)(cai)樣(yang)(yang)過程(cheng)引入的(de)其他污(wu)(wu)染。而(er)且很(hen)多檢(jian)測(ce)機構(gou)為節省檢(jian)測(ce)成本(ben),采(cai)(cai)集污(wu)(wu)水的(de)樣(yang)(yang)品(pin)儲(chu)(chu)存(cun)(cun)容器(qi)(qi)與(yu)采(cai)(cai)清(qing)潔地表水的(de)樣(yang)(yang)品(pin)儲(chu)(chu)存(cun)(cun)容器(qi)(qi)未(wei)分開使用(yong),只是清(qing)洗一下再統一使用(yong)而(er)已。因(yin)此,需要對采(cai)(cai)樣(yang)(yang)器(qi)(qi)、樣(yang)(yang)品(pin)儲(chu)(chu)存(cun)(cun)容器(qi)(qi)清(qing)洗干凈后再用(yong)。判斷(duan)采樣(yang)(yang)器(qi)(qi)、儲(chu)樣(yang)(yang)容(rong)器(qi)(qi)是否洗(xi)凈(jing)應進(jin)行洗(xi)滌質(zhi)量檢查(cha)。檢查(cha)方(fang)法如下:將超純水裝滿儲(chu)樣(yang)(yang)容(rong)器(qi)(qi),放置48h,再用測(ce)定樣(yang)(yang)品相同的方(fang)法測(ce)定水中相關檢測(ce)項目(mu)。對于用作(zuo)采集測(ce)定一般項目(mu)水樣(yang)(yang)的容(rong)器(qi)(qi)可(ke)檢測(ce)其(qi)pH值、Cl-、NO3-等(deng),對于用(yong)作測定痕(hen)量重金屬元素用(yong)的樣品瓶,應測定銅、鉛、鋅(xin)、隔、鉻、汞、砷等(deng)項目。 2、樣品瓶(ping)使(shi)用不規(gui)范。現階段仍有(you)部分檢測機構對特定(ding)項目(mu)不使(shi)用特定(ding)采樣瓶(ping),具體(ti)表(biao)現在(zai):(1)五日(ri)生(sheng)化需氧量(liang)(BOD5)和溶解氧儲樣(yang)容(rong)器未(wei)使用具有水封功(gong)能的專*瓶。(2)高錳酸鹽指數、化學需(xu)氧量(liang)、油類項目儲樣容器未按要求(qiu)使(shi)用玻(bo)璃瓶(ping)。